保磁力が極めて低く、機械的に強く延性に優れた軟磁性磁石

Nature volume 608、pages 310–316 (2022)この記事を引用

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メトリクスの詳細

軟磁性材料 (SMM) は電気用途や持続可能なエネルギー供給に役立ち、印加される磁場の変化に応じて低エネルギー損失で磁束を変化させることができます1。輸送機関、家庭、製造業の電化は、ヒステリシス損失 2 によるエネルギー消費の増加につながります。したがって、これらの損失を調整する保磁力を最小限に抑えることが重要です3。しかし、この目標を達成するだけでは十分ではありません。電気エンジンの SMM は厳しい機械的負荷に耐える必要があります。つまり、合金には高い強度と延性が必要です4。強度を高めるほとんどの方法では、磁区を固定する可能性のある応力場が導入され、保磁力とヒステリシス損失が増加するため、これは設計の基本的な課題です。ここでは、このジレンマを克服するためのアプローチを紹介します。我々は、強磁性マトリックスと常磁性コヒーレントナノ粒子（サイズ約91 nm、体積分率約55％）を備えたFe-Co-Ni-Ta-Al多成分合金（MCA）を設計した。これらは転位の動きを妨げ、強度と延性を高めます。サイズが小さく、コヒーレンシー応力が低く、静磁気エネルギーが小さいため、磁壁幅以下に相互作用体積が形成され、磁壁ピンニングが最小限に抑えられ、軟磁気特性が維持されます。この合金は、54% の引張伸びで 1,336 MPa の引張強さ、78 A m-1 (1 Oe 未満) の非常に低い保磁力、100 A m2 kg-1 の中程度の飽和磁化、および 103 μΩ cm の高い電気抵抗率を備えています。

SMM の主な目標は、ヒステリシス関連および渦電流関連のエネルギー損失、ノイズ、および関連する材料損傷を低減するため、保磁力をできるだけ低くし、電気抵抗率をできるだけ高くすることです1、2、3。また、輸送やエネルギーにおける安全性が重要な部品の機械的に厳しい負荷条件下で動作するには、より高い強度と延性を備えた新しい SMM が必要です4。高い強度と延性は、高硬度 5 や破壊靱性 6 など、他の多くの機械的特性の尺度としても機能します。この複数の特性プロファイルにより、根本的なジレンマが生じます。金属材料の機械的強度は、格子欠陥と、転位と呼ばれる非弾性変形を伴う線形格子欠陥との弾性相互作用によって生成されます。ただし、欠陥は磁壁とも相互作用し、磁壁を固定します。磁壁運動の損失により保磁力が増加し、その結果材料は軟磁性の特徴を失います。したがって、現在の SMM は保磁力を最小限に抑えるために格子欠陥を回避するという設計ルールに従っています7。一方、合金の機械的強度を高めるには、転位、粒界、析出物などの欠陥による内部応力レベルを高める必要があります8。これは、軟磁石を機械的に強くするという課題は、機械的強度と影響を受けない磁壁運動という、2 つの相互に排他的な設計戦略の間のトレードオフであることを意味します。

保磁力の粒径依存性の理論 9 は、ナノ結晶材料の場合、保磁力が粒径の 6 乗に比例することを示しており、この関係は粒子にも適用できます 10。したがって、SMM の現在の設計は、小さな粒子 (15 nm 未満) 10、11 と粒径 (100 nm 未満) 12、13、14 の使用に焦点を当てています。磁歪理論によれば、保磁力は磁壁を移動させて格子障壁を克服するのに必要なエネルギーに依存します15。ここでは、粒子を多成分の塊状固溶体マトリックスに導入し、そのサイズを一般的に使用される範囲の 5 ～ 15 nm から 90 ～ 100 nm に増加させます。これにより、粒子の粗大化によって生じる比表面積 (単位体積あたりの総表面積) が小さくなることにより、内部応力レベルと全体の弾性凝集性ミスフィットエネルギーが減少します。次に、粒子設計は 4 つの主要なルールに従う必要があることを提案します。まず、磁壁の固定を最小限に抑えるには、粒子粗大化中の比表面積の減少と静磁気エネルギーの増加との間の最適なバランスを備えた、よく調整され、よく制御された粒子サイズ分布が必要です。第二に、強いピン止め、つまりスピン回転に対する強い抵抗を防ぐために、粒子サイズは磁壁幅よりも小さいままでなければなりません8。第三に、粒子の化学組成と結晶構造によって飽和磁化が決まります。したがって、反強磁性元素は通常除外されます。第 4 に、合金の強化は、転位と粒子の間の相互作用、および塊状固溶体マトリックス内の転位に作用する摩擦力によって決まります。したがって、格子不整合が最小限に抑えられた本質的に強い金属間化合物粒子がターゲットとなります。これらは、転位の切断（強度の提供）に高い力を必要としますが、同じ発生源から放出される転位によって切断を繰り返すと、残りの粒子断面に沿って徐々に容易に剪断され、徐々に減少する粒子の断面が得られます（延性の提供）。

これらのさまざまなメカニズムの考慮事項を、対応する組成の合金設計コンセプトに変換する必要がありました。これは主に、(1) (2) 固溶体の寄与が高く、(3) 母材に対する格子不適合が小さい、強力で安定した金属間相の形成を引き起こす成分を備えた強磁性母材という要件によって導かれます。これらの考察により、非等原子の鉄-ニッケル-コバルト-タンタル-アルミニウム (Fe32.6Ni27.7Co27.7Ta5.0Al7.0 (at.%)) MCA が導かれました。真空誘導溶解炉で材料を合成し、続いて従来の熱間圧延と均質化を行いました（処理手順と化学組成の詳細は「方法」に記載されています）。さらに等温熱処理（1,173 Kで1～100時間）を経て、24 ± 15 nmから255 ± 49 nmの範囲の異なる平均粒子サイズを持つサンプルを調製しました（エッジ長はトポロジカル粒子サイズを特徴付けるために使用されます）。以下に詳細に示すように、粒子は L12 構造と複雑な組成を持っています。

図 1 は、1,173 K で 5 時間アニールした後の中粒径の MCA (M-MCA、「M」は中粒径を表します) の構造特性を示しています。図1aに示す電子後方散乱回折（EBSD）分析によると、M-MCAは平均粒径85.3±25.6μm（アニーリング双晶境界を除く）を示します。電子チャネリングコントラストイメージング（ECCI）分析により、L12 粒子は高い数密度（7.2 ± 0.2）× 1020 m-3 と大きな体積分率（55 ± 1%）を有し、面心立方晶内に均一に分布していることがわかります（ fcc) 行列 (図 1b)。 fccマトリックスとL12粒子の間の格子不適合（0.48％）は、リートベルトシミュレーションによるX線回折（XRD）パターン（図1c）から取得した格子パラメータを使用して計算されました。このような小さな格子不整合により、さらなる粗大化への推進力が低減され、均一な分散により高強度での塑性局在化が防止されます16。中央ビーム暗視野（DF）透過型電子顕微鏡（TEM）分析により、L12 粒子の平均サイズが 90.8 ± 35.8 nm であることが示されました（図 1d）。対応する選択視野電子回折 (図 1d の挿入図を参照) および高分解能 (HR)-TEM (拡張データ図 1d) により、粒子とマトリックスの高い密着性が確認されます。

a、fcc マトリックスの等軸粒子を示す EBSD 逆極点図マップ。黒い線は、高角度の結晶粒/双晶の境界を強調表示します。 b、粒子内部に高密度で均一に分布した L12 粒子と粒子境界の不均一粒子を特徴とする ECC 画像。 c、相構造を示す測定およびシミュレーションによるXRDパターン。 d、(011)超格子スポットを使用して得られたL12粒子の中心DF-TEM画像(挿入図を参照)。 e、fccマトリックスに埋め込まれた立方体L12粒子を示す典型的なAPTチップの3D再構成マップ。 L12–fcc 界面は、25 at.% の Fe を含む等組成面を使用して強調表示されます。 f、eの円柱領域（黒い矢印でマーク）に沿って計算された1D組成プロファイル。いくつかの界面にわたる組成変化を示しています。エラーバーは、プロファイルの各ビンの計数統計の標準偏差を指します。

L12 沈殿物と fcc 固溶体マトリックス間の元素分配は、アトムプローブトモグラフィー (APT) によって特徴付けられます。図 1e は、APT によって調査された体積の 3D 分布を示しており、25 at.% を超える Fe を含む領域の輪郭を描く等値面のセットによって強調表示されています。図1fは、図1eの円柱に沿って取得された1D組成プロファイルを示しています。プロファイルは、Fe が fcc マトリックス (36 at.%) に分配されるのに対し、L12 粒子には Ni (40 at.%)、Ta (13 at.%)、および Al (9 at.%) が豊富に含まれていることを示しています。 fcc 相と L12 相の組成は、3 つの APT データセット (10 個の L12 粒子を含む) を平均して、それぞれ Fe36Co28Ni26Al7Ta3 および Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (at.%) として決定されました。

これらの粒内ナノ粒子とは別に、2 種類の粒界バリアントも観察されました: (1) 粒子内部と同じ結晶構造と組成を持つ粗大な粒界粒子 (160.2 ± 55.3 nm) (拡張データ図 1a-c) （2）異なる構造（立方体Fd-3m、図1c）と組成（Ta40Co26Fe20Ni11Al3（原子％））を持つ粒子の三重点に少数の割合（0.3％未満）を持つ非一貫性粒子、拡張データ図。 1e)。これら 2 種類の粒子は、粒界に沿った高い拡散速度によって促進されます。

粒子サイズを調整する現在の戦略では、強度と延性のトレードオフを克服することもできます。これは、ギガパスカルレベルの強度を備えた先進的な合金で顕著です。図 2a は、室温での M-MCA の引張応力 - ひずみ曲線 (赤い曲線) を示しています。 4 つの試験の平均値で、降伏強さ (σy) は 904 ± 11 MPa、極限引張強さ (σUTS) は 1,336 ± 21 MPa、破断点伸び (εf) は最大 53.6 ± 1.5% です。したがって、M-MCA は 71.6 GPa% という高い σUTS × εf 値を示します。十分に制御された粒径分布によって達成される強度と延性の向上を示すために、同一の化学組成、つまり Fe32Co28Ni28Ta5Al7 (at.%) を持ち、粒径がより小さい材料バリアント (S-MCA、焼きなまし済み) の機械的応答の機械的応答を示します。 1 時間アニールし、平均粒径 24 nm を生成）、より大きな粒径（L-MCA、100 時間アニール、平均粒径 255 nm）、および粒子を含まない Fe35Co30Ni30Ta5（at.%）合金 11 も、図2a。

a. 室温で測定された典型的な工学応力 - ひずみ曲線と、極限引張強さ (σUTS) および破断点伸び (εf) の平均値。 b、ひずみ硬化率/真応力-真ひずみ曲線。挿入図は、引張サンプルの巨視的画像 (上部挿入図; スケールバー、1 cm) および対応する破壊形態 (下部挿入図; スケールバー、5 μm) を示しており、微細なディンプルを伴う典型的な延性破壊が観察されます。 c、中断された引張試験後に観察された全体的なひずみの関数としての下部構造の変化：変形によって引き起こされた方位差の分布を示すEBSD-KAMマップ（上の画像、スケールバー、50μm）。εTは全体的な真のひずみを表します。マイクロバンドの進化を示す ECCI 分析 (中央の画像; スケールバー、100 nm)。 L12 粒子のせん断は赤い矢印で強調表示されます。塑性ひずみ中の M-MCA のマイクロバンド微細化を示す概略図 (下の画像)。

σy 値が 501 MPa と比較的低い単相 Fe35Co30Ni30Ta5 (at.%) 合金 (参考文献 11) と比較して、M-MCA の降伏強度の顕著な増加は、L12 の析出強化に起因すると考えられます。高い体積分率 (55%) の粒子。特に、M-MCA の強度のこのような向上は、延性を犠牲にすることなく達成されます。これは、強度の増加に伴って延性の顕著な損失が観察される S-MCA の場合とは根本的に異なります。図 2b に示すように、良好な延性は高い加工硬化能力と相関関係があります。 L-MCA では、より長いアニーリング時間 (100 時間) で粒子サイズがさらに増加すると、M-MCA と比較して延性 (53%) と σUTS (14%) が低下します。これは、溶質の減少によって引き起こされる、粒界に隣接する粒子のないゾーンの機械的脆弱性、ひずみの局在化、および脆化に関連しています（拡張データ図 2a）。この界面の弱化は、M-MCA材料の微細なディンプルを伴う典型的な延性破壊（図2b挿入図を参照）とL-MCA材料の粒界破壊（拡張データ図2b）という、関連する破壊形態によって確認されています。

M-MCAの強度と延性の組み合わせにおける顕著な改善の原因となるメカニズムを解明するために、EBSDカーネル平均方位差（KAM）解析とさまざまな硬化段階でのECCIを使用して、M-MCAの変形下部構造を研究しました（図2c）。原則として、高強度には転位の移動を妨げる必要がありますが、良好な延性には転位の移動性と転位の新たな生成が必要です17。 fcc合金で一般的に観察されるように、初期の変形段階では、M-MCAは{111}面上の平面転位滑りによって変形します（拡張データ図3a〜c）。転位は粒子を貫通して伸びています。粒界での対応するパイルアップ構成は、より高い KAM 値によって示されます（たとえば、εT = 5%、図 2c の KAM マップを参照）。現在の M-MCA の粒径は比較的大きい (85.3 μm) ため、以前に報告された粒径が小さい (約 10 μm) 強力な MCA のほとんどと比較して、転位の移動度が高くなります。さらにひずみを加えると、結晶学的に整列したマイクロバンドが微細化され、L12粒子のせん断が促進されます（たとえば、εT = 15％、図2cのECC画像を参照）。平均マイクロバンド間隔の変化を定量化すると、ひずみ中のマイクロバンド精製プロセスが示されます（拡張データ図 3d）。マイクロバンド間隔が徐々に減少すると、通過応力が増加し、歪み硬化が強化されます。これは、高マンガン鋼 22 および MCAs 23 の優れた強度と延性の組み合わせを説明するために提案されています。したがって、観察された動的マイクロバンド微細化と粒子せん断は、現在の MCA で一般的な変形メカニズムです。 L-MCAの平均粒径を255 nmまで増加させた場合でも（拡張データ図2c）、平均粒子間隔が臨界値（3,094 nm、「方法」を参照）をはるかに下回ったままであるため、オロワンループは観察されませんでした。粒子の周りを曲がる転位の活性化、オロワン効果と呼ばれるメカニズム。さらに、体積分率が高い（55%）中程度の粒径（91 nm）の M-MCA の粒子をせん断するために必要な応力は、より小さい粒径（24 nm）の S-MCA の場合の応力よりも 2.2 倍大きくなります。体積分率が低い (43 ± 1%) (拡張データ表 1 を参照)。したがって、L12 粒子の切断に必要な高い臨界せん断応力と塑性変形中の動的マイクロバンド微細化が、M-MCA の強力なひずみ硬化能力につながります。

図 3a、b は MCA の磁気特性を示しています。すべての合金は典型的な軟強磁性の挙動を示します。 M-MCA は、78 ± 3 A m-1 (1 Oe 未満) という極めて低い保磁力 (Hc) と 100.2 ± 0.2 A m2 kg-1 の中程度の飽和磁化 (Ms) の優れた組み合わせを示します。平均粒径が大きい合金バリアントでは高いMsが特定されました（図3aの挿入図を参照）。この理由は、熱磁気曲線で示されるキュリー温度 (Tc) の上昇によって示されるように、固有の磁気挙動の変化です (拡張データ図 4a)。 S-MCA では、2 つの強磁性相を示す、傾きの 2 つの異なる変化が観察されます。対照的に、M-MCA および L-MCA 材料では急激な低下が 1 つだけ観察され、強磁性相が 1 つだけ存在することを示しています。これは、高温での MCA の磁気挙動を測定することによってさらに確認されます (拡張データ図 4b)。 fcc 相と L12 相の両方に高濃度の強磁性元素が含まれていることを考慮して、事前に APT 分析から取得したそれぞれの公称組成を持つ別々のバルクサンプルとして両相を鋳造することで、それらの個々の磁気応答を調査しました (詳細については「方法」を参照)。結果は、L12 バルク相が常磁性であるのに対し、M-MCA では fcc マトリックスが強磁性であることを示しています (拡張データ図 4c)。異なる分配により、L12 相の磁気的挙動は、S-MCA 材料バリアントの強磁性から M-MCA および L-MCA 材料の常磁性まで変化します。この転移の背後にあるメカニズムは固有のスピン配列の変化であり、これはアニーリング中の化学組成 (拡張データ図 5) と秩序の変化に関連しています。粒子粗大化の関数としての MCA の飽和磁化の全体的な増加は、元素の分配による fcc マトリックス組成の変化 (拡張データ図 5)、つまり、特に結果として生じる (Fe+Co の濃度の上昇) に起因すると考えられます。 ) fcc マトリックス内。この効果により、式単位あたりの平均磁気モーメントの合計が向上し、Ms の向上につながります。

a、ヒステリシスループ (M/H) は最大 ±800 kA m−1 まで取得されました。磁場掃引速度は 1 kA m−1 です。挿入図は、粒子の粗大化に伴う飽和磁化の増加の拡大図を示しています。 b、M/H 曲線は±50 kA m-1 の間で 0.1 kA m-1 の速度で測定され、非常に低い保磁力を示しています。 c、縦方向のコントラストで磁化プロセスを示す MOKE 顕微鏡観察。印加される磁場は表示面に対して水平です。 d、さまざまな等温熱処理条件（1,173 Kで1〜100時間）下でのすべてのMCAの統計的粒径分布。挿入図は、ECCI プロービングによる粒子サイズの変化を示しています。

M-MCAの磁気応答の背後にあるメカニズムについてさらに洞察を得るために、さまざまな印加磁場強度の下で光磁気カー効果（MOKE）顕微鏡を使用してドメイン構造を調査しました（図3c）。 AC消磁状態から40 kA m-1の印加磁場まで、磁区の核形成は粒子内に均一に分布します。印加電界をさらに増加させると (155 kA m-1)、ドメイン壁の移動とエネルギー的に有利なドメインの成長が起こります。ドメインは粒子内では影響を受けずに成長しますが、粒子と双晶の境界では成長が妨げられます (拡張データ図 6)。図 3d は、さまざまなアニール状態でのすべての MCA サンプルの保磁力に関する統計的に平均された粒径分布をまとめたものです。データは、拡張データ図 7 に示すように、自動処理プロトコルを開発することによって取得されます。保磁力は、まず 763 A m−1 (S-MCA、平均粒径 24 nm) から 78 A m−1 (M- MCA、平均粒径91 nm）、その後1,745 A m-1（L-MCA、平均粒径255 nm）まで増加します。平均粒子サイズと粒子サイズは両方とも、アニーリング時間の増加とともに単調に増加します (拡張データ表 1)。 MCA 材料の粒子サイズは臨界単磁区サイズを超えているため、保磁力の粒子サイズ依存性のモデル Hc ∝ 1/D (D は粒子サイズ) に従い、粒子の粗大化に伴って保磁力は低下します。 13. ただし、モデルによる粒子の粗大化による保磁力の低下の大きさは、実験で観察された値と比較すると無視できます。モデル計算によると、S-MCA と M-MCA 材料バリアント間の差は 2 A m−1 です。ですが、実験的に観察された差は 775 A m−1 です。したがって、粒子内の磁壁の不可逆的な移動に必要なエネルギーが、極めて低い保磁力の決定的な影響となります。

したがって、初期の粒子粗大化段階 (\(\le \)91 nm) における保磁力の顕著な減少は、マトリックスと粒子間の全体的な凝集応力が平均サイズの増加によって徐々に減少することに起因すると考えられます。より具体的には、比表面積×積分格子ミスフィットの値は、S-MCA材料の1.09×106 m−1からM-MCA材料の4.08×105 m−1に減少します。アニーリング時間を 1 時間から 5 時間に増やすと、マトリックスの転位密度は S-MCA 材料の 1.50 × 1014 m-2 から M-MCA 材料の 9.32 × 1013 m-2 に減少します（方法を参照）。転位密度の減少により、磁壁を固定する可能性がある関連する弾性歪み場が低下します。粒子が粗大になると弾性歪みと転位密度は減少しますが、L-MCA 材料の保磁力は増加します。これを説明するために 2 つの主要なメカニズムが提案されています。まず、L-MCA の平均粒子サイズとそれに関連する歪み場が磁壁幅 (δw) より大きくなり、磁壁ピンニングが発生します。 L-MCA のδw は 117 nm で、平均粒子サイズは 255 nm と非常に大きくなりますが、M-MCA の平均粒子サイズは 91 nm で、δw の 112 nm を下回ります (「方法」を参照)。第 2 に、常磁性粒子に関連する静磁気エネルギー (Es) の増加により、磁壁の動きに対する各粒子のより強力な個別のピン止め効果が引き起こされます。より具体的には、L-MCA の Es は M-MCA の Es よりも 23 倍大きいと推定されます (「方法」を参照)。粒径のみを考慮する場合、M-MCA の場合、δw (112 nm) を超える平均粒径 (160 nm) をもつ粒界に沿って分布する凝集粒子は、より強いピン止め効果を持つと予想されることに注意してください。磁壁は粒子内部 (91 nm) よりも優れています。ただし、これらの粗大粒子はごく一部 (M-MCA では 1.2 ± 0.2%) しか占めないため、磁壁の動きに対する影響は無視できます。

これらの考察は、合金の保磁力を決定する磁壁の移動に対する粒子のピン止め効果を最小限に抑えるために、粒子のナノスケールサイズ分布を注意深く制御する必要があることを示しています。これは、高い機械的強度を維持するのに必要なレベルまで構造欠陥 (たとえば、界面弾性歪み、転位密度) を解放することと、静磁気エネルギーによるピン止め効果の増加との間の最適なバランスによって達成されます。粒子粗大化中のドメイン壁幅未満の粒子サイズ。

最適な粒子サイズを備えた M-MCA の機械的特性と磁気的特性の優れた組み合わせを強調するために、Hc に対する σUTS × εf 値を示す Ashby プロットで M-MCA を既存の SMM と比較します（図 4a）。この比較は、新しい M-MCA 材料の σUTS × εf 値が他のすべての SMM よりも優れていることを示しています。特に、新材料の Hc は、すべての Fe-Ni (参考文献 24、25) 合金や他の MCA26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37 の Hc よりも低いです。、Fe-Si (参考文献 38)、Fe-Co (参考文献 39、40) 合金、および純 Fe (参考文献 41) に匹敵します。アモルファスおよびナノ結晶質の軟磁性合金 42、43、44、45 は、超低 Hc (10 A m-1 未満) と高い機械的強度を示すことができますが、延性、損傷耐性、および加工性に限界があるため、負荷経路が変化する場合には適用できません。または高い応力、成形または機械加工が適用される。現在の M-MCA のさまざまな軟磁性および機械的特性をいくつかの典型的な商用 SMM と比較したレーダープロットを拡張データ図 8 に示します。ただし、現行の M-MCA の飽和誘導 (Bs) は、現在の M-MCA の飽和誘導 (Bs) と比較できません。典型的な市販の SMM (拡張データ図 9) と比較して、電気抵抗率 (ρ) (103 ± 0.8 μΩ cm、拡張データ図 10 を参照) が高く、AC 条件でのアプリケーションに適した特徴があります。 M-MCA の高い ρ は、より大きな格子歪みによる電子の移動に対する高い抵抗に由来すると予想されます 46。図 4b は、M-MCA 材料の σUTS × εf 値と粒径を、最近報告された強靭で延性のある MCA と比較しています16、19、20、21、47、48、49、50。分析の結果、現在の合金は粒界からの実質的な寄与がなくても、σUTS × εf の高い値に達していることが示され、ナノ粒子と大量の固溶体によってもたらされる顕著な強化効果が確認されました。

a、Fe-Ni (参考文献 24、25)、Fe-Si (参考文献 38) などの他の SMM と比較した、室温での極限引張強さ (σUTS) × 破断点伸び (εf) および固有保磁力をまとめた Ashby マップ、Fe-Co（参考文献39、40）、Fe（参考文献41）、アモルファス合金42、43、44、45、確立されたMCA26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36 、37。 b、他の強くて延性のあるMCAのデータと比較した平均粒径に対するσUTS × εf値を示すアシュビーマップ16、19、20、21、47、48、49、50。そうです、アモルファス合金です。

要約すると、高い機械的強度（1,336 MPa）、高い引張延性（54%）、低い保磁力（78 A m−1）、適度な飽和磁化（100 A）というこれまでの相互に相反する特性を統合する材料を開発しました。 m2 kg−1) と高い抵抗率 (103 μΩ cm)。私たちはこれを、適切に制御されたサイズ (91 nm)、磁気特性、コヒーレンシー歪み、強度、および界面エネルギーを備えたナノ粒子分散体を通じて、新しいクラスのバルク SMM で実現しました。この設計戦略は、従来の SMM 設計で一般的に適用されるものとは逆です。従来の SMM のように磁壁ピンニングを回避するために最小の微細構造特徴 (粒子サイズ <15 nm) を使用する代わりに、磁壁の磁気ピンニングを最小限に抑えるために、粒子/マトリックスの界面コヒーレンス応力と常磁性特性を調整した比較的粗い粒子分散を選択しました。一方では（軟磁性）、他方では転位との相互作用強度を最大化します（強度と延性）。

MCA の無限の組成空間により、軟磁性と機械的特性を適切に組み合わせた材料を実現できます。新しい合金設計アプローチにより、従来の SMM では機械的に柔らかすぎたり脆すぎたりする、製造中および/または使用中に厳しい機械的負荷にさらされる磁性部品向けに SMM を調整することが可能になります。高度な磁性 MCA の開発に関する今後の取り組みでは、優れた機械的特性を維持しながら、より低い合金コストで、さらに改善された軟磁気特性 (たとえば、より高い磁気飽和) を備えたバリアントをターゲットにし、計算技術と組み合わせたハイスループット実験を使用することができます。機械学習を利用して、新しい合金のバリエーションの発見を加速します。

Fe32.6Co27.7Ni27.7Ta5.0Al7.0（at.%）の所定の公称組成を有するバルク MCA インゴットは、最初に、高真空下で純粋な金属成分（純度 99.8 wt.% 以上）を使用して真空誘導炉で鋳造されました。純度の高いアルゴン (Ar) 雰囲気。寸法 40 mm × 60 mm × 20 mm (長さ × 幅 × 厚さ) の鋳放しインゴットを 1,473 K で熱間圧延し、工学的な厚さを 50% 減少させました (最終厚さ 10 mm)。熱間圧延後、合金シートをAr雰囲気中1,473Kで10分間均質化し、その後水冷した。粒子の幅広いサイズ分布を得るために、Ar 雰囲気中で 1,173 K で 1 時間から最大 100 時間 (1 時間、2 時間、5 時間、20 時間、50 時間および 100 時間) 継続するさらなる等温熱処理が行われました。続いて水冷処理を行います。湿式化学分析によって測定された MCA の正確な化学組成は Fe32.0Co28.0Ni28.1Ta4.7Al7.2 (at.%) であり、事前に設計された組成に近いです。さらに、APT 分析から得られた M-MCA のマトリックス相 fcc (Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at.%)) および L12 粒子 (Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (at.%)) と同一組成のバルクインゴット (50 g)それぞれ、Ａｒ雰囲気下でのアーク溶解により鋳造した。化学的均一性を達成するために、インゴットは 6 回再溶解されました。

XRD測定は、Co Kα放射線（λ = 1.78897Å、35 kV、40 mA）を使用してX線システム（回折計 D8 Advance A25-X1）で実行されました。 EBSD の特性評価は、ZEISS Crossbeam 集束イオンビーム走査型電子顕微鏡で 15 kV で実施されました。 ECCI の特性評価は、ZEISS MERLIN 高解像度電界放出電子顕微鏡を 30 kV で使用して実行されました。選択視野電子回折を含む TEM 分析は、JEOL JEM-2100 で 200 kV で実施されました。走査透過型電子顕微鏡 (STEM) 画像は、プローブ補正された Titan Themis 60-300 (Thermo Fisher Scientific) 顕微鏡を使用して収集されました。画像化モードの Z コントラスト特性を変更するために、収束角 23.8 mrad の高角環状暗視野 (HAADF) 顕微鏡写真を 300 kV で取得しました。結果として得られる集光角は 73 mrad ～ 200 mrad の範囲になります。さらにエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) 分析は、Thermo Fisher Scientific の Super-X ウィンドウレス EDS 検出器を使用し、加速電圧 300 kV で実施されました。 APT 実験は、Cameca Instruments Inc. の局所電極アトムプローブ (LEAP 5000 XR) で実行され、市販の AP Suite ソフトウェア (v6.1) で分析されました。 125 kHzのパルス周波数、40 pJのパルスエネルギー、および60 Kの温度を使用した。検出率は 100 パルスあたり 1 イオンの頻度に維持されました。

室温一軸引張試験は、平坦な引張試験片を使用し、初期ひずみ速度 1 × 10−3 s−1 で実行されました。引張試験片は合金板から放電加工により圧延方向に沿って加工した。バルク引張特性を調査するために、全長 60 mm、ゲージ長 30 mm、ゲージ幅 5 mm、厚さ 2 mm の試験片を使用しました。さらに、全長 20 mm、ゲージ長 10 mm、ゲージ幅 2 mm、厚さ 1 mm の小さな引張試験片を使用して、デジタル画像相関法によって局所的なひずみの進展を測定しました。再現性を確認するために、各条件について少なくとも 4 つの標本がテストされました。さらに、全体的なひずみ - 応力挙動と微細構造の進化との関係を明らかにするために、さまざまな全体的な真ひずみ (つまり、5%、15%、および 25%) と、中央部分の微細構造に対する断続引張試験も実施しました。変形領域はそれに応じて特徴付けられました。

磁気応答は、標準の振動サンプル磁力測定 (VSM) オプションを備えた Quantum Design 磁気特性測定システム (MPMS) を使用して評価されました。寸法 3 mm × 3 mm × 1 mm (長さ × 幅 × 厚さ) の直方体試験片を測定に使用しました。ヒステリシスループM(H)は、それぞれ10K、300K、500K、800Kで±800kAm-1の外部磁場中、1kAm-1の磁場掃引速度で実行されました。磁化 M(T) の温度依存性解析は、40 kA m-1 の印加磁場下で 10 K から 1,000 K まで、10 K min-1 の温度掃引速度で実行されました。

磁区パターンは、MOKE ZEISS 顕微鏡 (Axio Imager.D2m) によって特性評価されました。磁壁の移動は、±155 kA m-1の印加磁場下で捕捉されました。測定前に、AC 消磁状態で背景画像をリファレンスとして収集しました。さまざまな適用フィールドで取得した画像は、KerrLab ソフトウェアを使用して背景画像を差し引くことによって強調されました。

電気抵抗率応答は、ETO (Electrical Transport Option) オプションを備えた Quantum Design 物理特性測定システム (PPMS) を使用して評価されました。寸法 6 mm × 2 mm × 1 mm (長さ × 幅 × 厚さ) の直方体試験片を測定に使用しました。抵抗率 ρ 値は次のように計算されます。

ここで、R は報告されている抵抗、A は電流が流れる断面積、l は電圧リード線の間隔です。各測定の抵抗値は100回通電したときの平均値を求めます。各条件について少なくとも 3 つの試験片がテストされました。

1,173 K における Fe32Co28Ni28Ta5All7 (at.%) 合金の fcc マトリックスと L12 粒子の平衡組成は、高エントロピー合金データベース TCHEA v.4.2 を備えた Thermo-Calc ソフトウェア (v.2022a) を使用して計算されました。 Fe32Co28Ni28Ta5Al7 (at.%) 合金の fcc 相と L12 相の計算された平衡組成は、それぞれ Fe36Co31Ni23Ta4Al6 と Ni63Ta13Fe6Co3Al15 (at.%) です。

サイズ分布は、異なるアニール状態でのすべての MCA サンプルのいくつかの 2D 投影 ECC 画像を使用したバッチ画像処理プロトコルを適用することによって統計的に分析されます (拡張データ図 7)。 L12 粒子の平均粒子サイズ (エッジ長) は次のように推定されます。

ここで、d は平均粒子サイズ、Si はバッチ画像処理プロトコルによって 2D 投影された ECC 画像から取得された各粒子の面積に関連し、i は粒子の総数です。 M-MCAの粒子サイズは、DF-TEM（図1d）および明視野TEM（拡張データ図1）によっても特徴付けられます。 TEM の結果は、ECC 画像によって取得された値とよく一致します。

L12-fcc 界面でのコヒーレンシーストレスは、次のように界面全体の格子不適合を積分することによって決定されます。

ここで、 \({S}_{{\rm{L}}{1}_{2}/{\rm{fcc}}}\) は、平均粒子サイズに関連する L12-fcc 界面面積です (d) 、L12 粒子の体積分率 (f) と全体の体積 (V) は次のようになります。

δx は、L12-fcc 界面からの距離 (x) の関数として変化する格子不適合で、次の式で求められます。

\({a}_{x}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) と \({a}_{x}^{{\rm{fcc}}}\)は、それぞれ界面領域における L12 相と fcc 相の格子パラメータです。このような値は、APT データセットから取得した L12-fcc 界面の化学組成と Vegard の関係を使用して計算されました 51:

ここで \({a}_{0}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) と \({a}_{0}^{{\rm{fcc}}} \) は、拡張データ表 1 に示すように、それぞれ L12 粒子と fcc 行列の平均格子パラメータであり、XRD 測定に基づくリートベルトシミュレーションから導出されます。 \({\varGamma }_{i}^{{ \rm{L}}{1}_{2}}\) と \({\varGamma }_{i}^{{\rm{fcc}}}\) は、L12 フェーズと fcc フェーズのベガード係数です。拡張データ表 2 に示すように、それぞれ、Ni 基超合金の規則的 Ni3Al 相と不規則な fcc 相から得られます52。上で計算された格子不整合δl は、理論上の拘束されていない状態を表すことに注意してください。これは、以下のような弾性理論による制約付きミスフィット (ε) に関連付けることができます 53:

界面拘束ミスフィットの推定値は、S-MCA、M-MCA、L-MCA でそれぞれ 1.09 × 106、4.08 × 105、1.96 × 105 です。したがって、界面コヒーレンス応力の顕著な減少は、粒子サイズが磁壁幅以下の MCA の粒子粗大化に伴う磁壁移動に対するピンニング効果を解放する上で重要な役割を果たすと予想されます。

fcc マトリックスの転位密度 (ρ) は、Williamson-Smallman 関係を通じて次のように計算できます。

ここで、εs は微小ひずみ、D は XRD プロファイル (拡張データ表 1) から取得した結晶子サイズ、b はバーガースベクトル (fcc 構造の場合、\(b=\sqrt{2}/2\times {a}_{ {\rm{fcc}}}\))55. したがって、fcc マトリックスの転位密度は、S-MCA、M-MCA、L-MCA でそれぞれ 1.50 × 1014 m−2、9.32 × 1013 m−2、5.38 × 1013 m−2 と推定されます。上記の推定に基づいて、保磁力の大幅な改善は、fcc マトリックス内の転位密度の減少からも得られます。

実験的観察（図2cおよび拡張データ図2c）に基づくと、調査されたMCAの主な変形メカニズムは粒子せん断です。粒子せん断の強化寄与 (Δτ) は次のように推定されます 56:

ここで、2λ は粒子の平均間隔、\(2\lambda \estimate \sqrt{\frac{2}{f}}\cdot d\)、d は平均粒子サイズ、f は粒子の体積分率です。粒子は拡張データ表 1 に示されており、F は粒子にかかる力です。せん断強度は次のように表されます。

F ∝ d3/2 の関係を使用し、定数 k を導入します。 M-MCA の粒子強化の効果は、S-MCA の粒子強化の効果より 2 倍大きいと推定されます (\(\Delta {\tau }_{{\rm{M}}-{\rm{M} }{\rm{C}}{\rm{A}}}/\デルタ {\タウ }_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm {A}}}=\frac{k\sqrt{{f}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}{\ cdot r}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}}}{k\sqrt{{f}_{{\rm {S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}\cdot }{r}_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{ \rm{C}}{\rm{A}}}}\))。

粒子の体積分率が一定であると考えると、粒子サイズが大きくなるにつれて粒子の平均間隔も増加します。その結果、粒子をせん断するために必要な力は、オロワン機構が作動するまで増加します。つまり、粒子を曲げる転位がせん断よりも容易になります。粒子の臨界平均間隔は次の式で決定されます 56:

G = 84 GPa が採用されたせん断弾性率 57 です。したがって、粒子の臨界平均間隔は 3,094.3 nm と計算されます。しかし、現在の MCA では、1,173 K で 100 時間アニールした後でも、L12 相の体積分率は一定ではありません。これは、熱力学計算と APT 解析の両方で示されているように、合金がまだ熱力学的平衡状態に達していないためです (拡張データ図 5)。

静磁気エネルギー (Es) は、常磁性粒子 (M-MCA および L-MCA の場合) と磁壁の移動の間で相互作用する保磁力を次の式に従って決定します。

ここで、μ0 = 4π × 10−7 H m−1 は真空の透磁率、d は平均粒径、Ms は fcc マトリックスの飽和磁化です。 L12 相が常磁性である M-MCA および L-MCA (拡張データ図 4) の場合、fcc マトリックスの Ms は合金全体の Ms と見なされます。 Es の値は粒子サイズの増加とともに顕著に増加します。つまり、Es は 1.57 × 10−24 (M-MCA) から 3.65 × 10−23 (L-MCA) まで変化します。静磁気エネルギーの顕著な増加により、強力な磁気ピン止め効果が生じます。

微細構造の欠陥が磁壁の厚さ (δw) と同等の寸法を持つ場合、強いピン止めが発生し、保磁力の低下をもたらします。その結果、現在の研究における極めて低い保磁力を理解するのに役立つδw の推定値は次のように与えられます58,59。

ここで、Aex = kBTc/2a0 は交換剛性、kB = 1.380649 × 10−23 J K−1 はボルツマン定数、Tc と a0 はそれぞれ fcc 行列のキュリー温度と格子パラメータです (拡張データ図 4d と拡張データ)データ表 1)。 K1 は、最初の結晶磁気異方性定数です。 K1（M-MCA）の値は、fccマトリックスの組成（図1f）に基づいてCo-Fe系60、61から10.4 kJ m−3として取得されます（AlとTaは非強磁性元素であり、示されていません）したがって、M-MCA 内のあらゆる磁気モーメント、fcc 相の化学組成 Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at.%) は、Co31(Fe+Ni)69 (at.%)) と見なされます。したがって、M-MCA のドメイン壁の厚さは 112 nm と推定されます。同様に、S-MCA と L-MCA のドメイン壁の厚さは、それぞれ 103 nm と 117 nm と計算されます。

データとコードは著者から入手できます。

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マックス・プランク研究所アイゼンフォルシュングにおける G. Dehm のご支援に感謝いたします。 LH は、China Scholarship Council (201906370028) からの財政的支援を認めています。 ZL は、中国国家自然科学財団 (51971248) および革新省建設のための湖南省特別資金 (2019RS1001) を認めています。 OG は Deutsche Forschungsgemeinschaft (405553726、TRR 270) を認めています。

マックス・プランク協会が提供するオープンアクセスの資金提供。

マックス・プランク鉄研究所、デュッセルドルフ、ドイツ

リウリウ・ハン、イスナルディ・R・ソウザ・フィリョ、ニコラス・J・ピーター、イェ・ウェイ、バティスト・ゴールト、ディールク・ラーベ

ダルムシュタット工科大学材料科学部、ダルムシュタット、ドイツ

フェルナンド・マッカリ & オリバー・グートフライシュ

中国、長沙の中南大学材料科学工学部

李志明

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LH、ZL、DR は研究プロジェクトを設計しました。 LH、NJP、および FM は合金の特性を評価しました。 LH、IRSF、YW、BG がデータを分析しました。 LH、ZL、OG、DR が論文を概念化しました。著者全員が結果の議論に貢献しました。

Zhiming Li または Dierk Raabe への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

Nature は、この研究の査読に貢献してくれた Todd Monson と他の匿名の査読者に感謝します。

この論文については https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3 から入手できます。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

a, 粒界付近の粒子形態の変化を示す STEM ラメラの概要。 b、粒子内部および GB に沿った粒子、およびそれぞれの EDS 元素マップを示す拡大図 (a の赤枠)。 c、GBの三重結合における不均一な非コヒーレント粒子とそのEDS元素マップを示す拡大図（aのオレンジ色の枠）。 d、代表的なマトリックスおよび粒子領域の原子分解されたHAADF-STEM顕微鏡写真および高速フーリエ変換。粒子（規則的、明るい）がマトリックス（無秩序、暗い）とコヒーレントであることを示します。顕微鏡写真は[011]ゾーン軸に沿って取得されました。 e. さまざまな粒子と EDS マッピングによって決定されたマトリックスの平均化学組成の比較。 GB、粒界。

a、S-MCA および L-MCA の ECC イメージ。粒子のないゾーンの形成は、L-MCA で確認できます。 b、L-MCAの破面形態。拡大図は、結晶粒ファセットの片側にディンプルトポロジーを備えた GB の三重接合における粒界破壊の存在を示しています。 c、S-MCAおよびL-MCAにおけるマイクロバンドおよび粒子のせん断を示すECCI分析。

a〜c、それぞれ10%、30%、80%での局所ひずみ(εloc)の増加に伴うマイクロバンドの進化を示すECCI分析。 d、局所ひずみの増加に伴う平均マイクロバンド間隔の減少の定量化。局所ひずみはデジタル画像相関法により推定した。

a、40 kA m-1 の磁場下、10 ～ 1,000 K の温度範囲で測定された M(T) 曲線。 b、800 K で測定された MCA の M(H) ループ。S-MCA の第 2 相が強磁性であり、Tc が 800 K より高いことが確認されています。測定温度 800 K は、M に基づいて選択されました。 (T) a の黒い破線でマークされた結果。 c、300 Kで測定されたM-MCAの個々の鋳造fccおよびL12相のM(H)ループ。 d、調査されたMCAのMsの温度依存性。

a、L12 粒子を含む再構成された S-MCA および L-MCA を示す APT データセット。 b. APT サブボリュームから取得した fcc 相と L12 相の平均化学組成。

GB と TB は、ドメインウォール移動の固定サイトとして機能します。印加される磁場は表示面に対して水平です。 GB、粒界。結核、双子の境界。

まず、エッジ検出アルゴリズムを生の画像に適用して、マトリックスから粒子を分離しました。次に、輪郭検出アルゴリズムを使用して、閉じた輪郭を検索しました。第三に、粒子の形状を近似的に評価し、正方形の形状に変換します。最後に、閉じた輪郭 (粒子) のサイズ分布が計算されました。アルゴリズムは Python62 を使用して構築されました。各サンプルの粒子サイズ分布は、さまざまなサンプル領域の 20 枚以上の ECC 画像から得られました。

代表的な市販の SMM には、ケイ素鋼 (Fe-4 wt.%Si (参考文献 38))、Fe-Ni 合金 (Fe-78.5 wt.%Ni (参考文献 38))、および Fe-Co ベースの合金 ( Fe – 49 wt.%Co – 2 wt.%V (参考文献 63))。

調査された M-MCA は、Fe-Ni (参考文献 24、25)、Fe-Si (参考文献 38)、Fe-Co (参考文献 39、40)、Fe (参考文献 39、40) を含む幅広いクラスの従来の SMM と比較されます。 . 41)、アモルファス合金42、43、44、45、およびその他のMCA26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37。 Bs は、方程式 Bs = 4πMsρm/10,000 を使用して計算されます。ここで、ρm = 8.6 g cm−3 は M-MCA の質量密度です。

調査されたMCAは、純鉄、Fe-Ni（参考文献24、25）合金、Fe-Si（参考文献38）合金、Fe-Co（参考文献39、40）合金を含む幅広いクラスの従来のSMMと比較されます。およびその他の確立された MCA26、28、29、64、65、66。挿入図は、現在の MCA のアニーリング時間の増加に伴う電気抵抗率の変化を示しています。

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転載と許可

Han、L.、Maccari、F.、Souza Filho、IR 他。保磁力が極めて低く、機械的に強く延性に優れた軟磁性磁石です。ネイチャー 608、310–316 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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受信日: 2022 年 5 月 19 日

受理日: 2022 年 6 月 6 日

公開日: 2022 年 8 月 10 日

発行日: 2022 年 8 月 11 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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