ロンドンの地下鉄で浮遊する酸化鉄ナノ粒子の磁気的および顕微鏡的調査

Scientific Reports volume 12、記事番号: 20298 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

ロンドン地下鉄 (LU) の粒子状物質 (PM) 濃度レベルは、ロンドンのバックグラウンドレベルよりも高く、世界保健機関 (WHO) が定めた制限値を超えています。ホイール、トラック、ブレーキの摩耗は粒子状物質の主な発生源であり、主に鉄に富んだ粒子を生成し、LU の微小環境は環境磁気を使用した研究に特に適しています。今回我々は、磁気特性、高分解能電子顕微鏡、電子断層撮影法を組み合わせて、LU 粒子の構造、化学、形態計測特性をナノスケールの分解能で 3 次元で特徴付けます。我々の調査結果では、LU PMは5～500 nmのマグヘマイト粒子が大半を占め、0.1～2 μmの凝集クラスターとして発生し、従来のモニターで測定した場合、PMのサイズ分別濃度を人為的により大きなサイズに歪めていることが示されている。磁気特性は PM フィルターサイズ (PM10、PM4、および PM2.5) にほとんど依存せず、超常磁性 (< 30 nm)、単一磁区 (30 ～ 70 nm)、および渦/擬似単一磁区の存在を示します。 (70 ～ 700 nm) シグナルのみ (つまり、1 μm を超えるマルチドメイン粒子は存在しません)。粒子の酸化された性質は、LU 内の PM 曝露が、車輪/履帯/ブレーキシステムから新たに摩耗した金属粒子と比較して、古いダスト粒子の再懸濁によって支配されていることを示唆しており、地下トンネルから蓄積したダストを定期的に除去することで、暴露を減らすための費用対効果の高い戦略。ここで確認された大量の超微粒子は、サイズが小さいため肺から血流に移行する可能性があるため、特に健康に悪影響を与える可能性があります。磁気的方法は、超微粒子 PM の特性を正確に評価し、監視への堅牢なルートを提供し、この危険を潜在的に軽減することが示されています。

ロンドン地下鉄 (LU) はロンドン市民や観光客に人気の交通機関で、1 日あたり 200 万人の乗客が輸送しています。 LU 内の粒子状物質 (PM10、PM2.5、および PM1) の濃度は、ロンドンのバックグラウンド PM レベルよりも大幅に高いことが判明しました。 LU に関する以前の大気汚染モニタリング研究では、PM レベルの上昇がプラットフォームの老朽化と深さ、換気システムの不良に関連している可能性があることが示唆されています1。 LU と同様の地下鉄システム内の PM2.5 濃度は、PM に関する WHO の大気質ガイドラインを超える濃度であると報告されています。ただし、LU 内の PM レベルはあまり注目されていません。 LU の一部のラインは地表の上にありますが、輸送システムは屋内環境とみなされ、環境・食料・農村省 (DEFRA UK) は PM に関するガイドライン制限を設けていません。これまでの研究では、LU 内の PM2.5 の化学組成は、主に鉄酸化物 (47 ～ 67%)、1 ～ 2% 石英、その他の重金属、18% 炭素 (元素炭素および有機炭素)、14% 金属であると報告されています。および鉱物酸化物1、2。 LU 内の鉄リッチ PM の発生源は、ホイールトラックブレーキシステムのさまざまなコンポーネントに由来します。ロンドンでのこれまでの研究 1、2、3 およびソウル 4 では、鉄リッチ PM は、摩擦による鋼製部品やレールの摩耗、鋳鉄製の集電靴などの列車部品の摩耗、および鉄を含むことによって発生することが特定されています。ブレーキブロック。現在、LU では、金属が融点を超えて加熱され、蒸発し、エアロゾルに凝縮するときに発生する溶接ヒュームの一部が、局所放出真空 (LEV) によって捕捉されます。したがって、鉄に富む粒子のほとんどは、輪転軌道ブレーキシステムの磨耗に由来すると考えられます (ただし、ベーカールー線とピカデリー線を除くすべての路線には回生ブレーキが装備されています)。

周囲の大気汚染超微粒子への曝露は、喘息、脳損傷5、認知症6、肺がん、心血管疾患、認知能力の低下7に関連する健康リスクと関連しています。特に、マグネタイト PM による人間の健康への影響はアルツハイマー病と関連付けられており 8、マグネタイトナノ粒子は脳からも発見されており、これは深刻な影響を与える可能性があります 9,10。しかし、鉄酸化物 PM が豊富に含まれる地下鉄システムの潜在的な健康影響について行われた健康研究は限られており、決定的なものではありません 11,12。地下鉄環境における粒子への曝露が周囲の大気汚染よりも危険であるという決定的な証拠はまだありません。さらに、鉄酸化物や燃焼生成粒子によるさまざまな健康への影響や、推奨される職場基準を下回る安全な PM 濃度のため、地下鉄環境が労働者や通勤者に健康上のリスクをもたらす可能性は低いと以前主張されていました2。ストックホルムの地下鉄（鉄分が豊富な微環境）で行われた以前の毒物学研究では、ストックホルムの他の肉体労働者と比較して、地下鉄運転手の心筋梗塞リスクの増加は見られませんでした13。しかし、LUのベーカーストリート駅のベーカールー線とジュビリー線のPMを使用した最近のin vitro研究14では、肺炎球菌感染症と死亡率のリスク増加の証拠が見つかった。ストックホルムの地下鉄で発生した PM10 に関する別の in vitro 研究でも、都市の街路環境と比較して、空気の遺伝毒性が 40 ～ 80 倍高く、酸化ストレスを引き起こす可能性が 20 ～ 40 倍強いことが判明しました 15。同様に、地下鉄の汚染調査では、PM2.5 と PM1.8 は、より粗い PM10 よりも活性酸素種 (ROS) を生成する能力が高いことがわかりました。これらの粒子は粘膜層に浸透し、抗酸化反応を引き起こす可能性があります16。 PM 曝露のいかなるレベルも安全な健康上の限界と見なすことはできないことはすでに知られており 17、ホームやトンネルの換気が悪いということは、通勤者が移動中に高レベルの微粒子に曝露されることを意味します。

車両および産業発生源由来の鉄含有粒子と地下発生源由来の鉄含有粒子によってもたらされる健康リスクの背後にあるメカニズムはほとんど理解されておらず、おそらくいくつかの要因（すなわち、粒子数濃度、形態計測、表面積、反応性、および鉱物学/酸化状態)。この研究は、ロンドン地下鉄 PM のこれらの特性について、これまでで最も詳細な特性を提供することを目的としています。当社では、室温、低温、および高温の磁気法、一次反転曲線 (FORC)、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS)、透過型電子顕微鏡 ( TEM)、および 3D 電子断層撮影法を利用して、切符売り場、プラットフォーム、列車の運転室から PM10、PM4、および PM2.5 空気監視フィルターに堆積した個々の粒子を識別します。この研究では、異なる LU 位置における Fe 含有粒子 (PM 画分全体の 50% を構成する) 間の系統的な差異を磁気的に特定し、それによって鉱物学的および粒子サイズ分布の理解を向上させることを目的としています。

LU PM の Fe 酸化物相の鉱物学的性質を決定するために、低温 (LT) 磁化プロトコル 18 と高温 (HT) 磁化率測定の組み合わせを使用しました (詳細については補足テキスト S1 を参照)。私たちのLT磁化曲線（補足図S2）は、マグネタイトに関連するVerwey転移（通常、10 Kからの昇温時の温度80〜125 Kでの残留磁気の損失として観察される）またはヘマタイトに関連するモーリン転移の証拠を示さなかった（通常、室温から冷却すると 260 K 未満で残留磁束が失われることが観察されます)。 HT測定では、206〜460℃の加熱で磁化率が完全に不可逆的に損失することが示されました（補足図S4）。これはマグヘマイト（200℃を超える加熱で不可逆的にヘマタイトに変態する完全に酸化された準安定形態のマグヘマイト）の特徴です19。

我々は、10 K での LT 飽和等温磁化残留磁気 (SIRM) 測定を使用して、ダストサンプル中の総磁性含有量を定量化しました。LT-SIRM は、超常磁性 (SP) 粒子 (直径 < ~ 30 nm) を含む粒子のフェリ磁性の総寄与を表します。室温では磁気的に不安定です。 10 K での残留磁束の 60 ～ 77% が 30 nm 未満の粒子によって占められており、これらの粒子による磁気の寄与がエアフィルターサンプルごとに異なることが観察されました。周波数依存感受率（λFD ％）測定により、〜30 nmの閾値付近の粒子の存在量が確認されます（補足テキストS1、図S3を参照）。

室温磁気分析では、安定した残留磁気を保持するフェリ磁性粒子、つまり単一磁区 (SD) 閾値以上の粒子 (つまり、直径 30 ～ 70 nm 以上の粒子) の寄与が特定されます。結果は、1〜7μmの範囲の見かけのサイズを持つ粒子の存在を示唆しています（補足テキストS1、図S1）。この方法論は、均一な粒径を持つ磁鉄鉱サンプルの粒径変動の指標として使用されています 20,21 が、ここで示した結果は注意して扱う必要があります。なぜなら、私たちのサンプルは磁鉄鉱ではなくマグヘマイトが大半を占めており、粒度分布が不均一であるためです。粒子であり、磁気特性はクラスター内の粒子間の静磁気相互作用によって影響を受ける可能性があります。

一次反転曲線 (FORC) は、存在する磁区状態の範囲 (したがって粒子サイズの範囲)、および粒子間の静磁気相互作用を決定するためのより有用な診断ツールです。 LU内のさまざまな場所（図1B〜D）およびさまざまなPMサイズ分数（PM10、PM4、およびPM1）の高解像度FORCを比較することにより、ロンドン地下のPMダストサインの詳細な特性評価を提供します。当社の FORC の磁気特性は非常に微妙に変化しますが、これは主に非常に微細な SP (< 30 nm) 含有量の変化によって引き起こされます。 FORC フィンガープリントの均一性を検証するために、処理した FORC に対して FORC 主成分分析 (FORC-PCA) を実行しました (図 1G)。当社のすべての PM サンプルは、2 つの特定されたエンドメンバー (EM) の間にあり、微妙な程度は異なりますが、広く類似した特徴が表現されています。 EM1 の磁気痕跡は主に、しかし排他的ではないが、プラットフォームと切符売り場からの PM4 フィルターサンプルを包含しており、次のことを示しています: (1) Bu = 0 での SD 中央隆起 (30 ～ 70 nm の粒子) が > 200 mT まで伸びている; (2) 明確な渦/擬似単一ドメイン (V/PSD) 成分 (粒子直径 70 ～ 700 nm)。 (3) SP 粒子 < 30 nm の存在と一致する原点での垂直非対称シグナル)。同様の特徴が EM2 (主に列車の運転室からの PM2.5 および PM10 エアフィルターで構成されますが、これらに限定されない) でも観察されますが、比較すると SP 成分の強度が相対的に大きく、SD および V/PSD および信号の強度が弱くなります。 EM1。 22,23 によって考案された不規則測定アルゴリズムを使用して測定された残留磁束密度 FORC (remFORC) は、SP、SD、および V/PSD の両方の寄与を強調します。ここで、SP 信号は、粘性磁化プロセスに敏感な領域の remFORC 図で分離されています 23 (補足図 S5 を参照)。SP 粒子の割合の小さな変化が、異なる FORC フィンガープリントの微妙さを決定するという考えも、すべてのエアフィルターサンプルの保磁力分布の形状は均一であり、SP 含有量は保磁力分布ピークの高さ (形状には影響しません) に影響します (図 1A)。 10 K FORCダイアグラム（図1J）で観察された200 mT（図1H）から250 mTへの保磁力の増加は、冷却時に大きなSP粒子が安定したSD粒子に変換されることによって引き起こされます。低温ヒステリシスと FORC は 10 K での SP サインの持続性を示し、非常に小さな粒子 (< < 30 nm) の存在を示します。

プラットフォームおよびオペレーターキャビンからの代表的なさまざまなサイズの分別フィルターの FORC。 (A) は、分析されたすべてのエアフィルターサンプルの対数バックフィールド残留保磁力分布を示します (B ～ D) すべてのサンプルは、SV/PSD 状態を示す広範囲に広がったパターンと、SD の低保磁力リッジを示します。すべてのサンプルは、最初に飽和磁化 (Ms) 値 1 に正規化されました。(B) には、最大 200 mT まで伸びる高保磁力 (HC) リッジもあります。 (E、F) は、FORC-PCA 分析から抽出された 2 つのメンバー (EM) を示しています24。 (G) EM1 と EM2 の間の混合空間の FORC-PCA スコアプロット。ダイヤモンドは、各サンプルの個別の FORC です。 (H) サンプル 511 の低温ヒステリシス曲線は、10 K 対 300 K での残留磁気の増加を示しています。(I) MPMS で測定された室温 FORC、保磁力リッジは約 150 mT まで伸びています (J) 低温 FORC は、磁力の増加を示しています。保磁力は10Kで300mTまで。

エアフィルターサンプル180487-86（オックスフォードサーカス、中央線E / B、PM4フィルター）の最初のSEMおよびEDS分析では、ミクロンからサブミクロンサイズのクラスターで凝集したFe含有粒子が示されています（補足図S6を参照）。補足図で観察されるように、これらの大部分はナノ粒子の高密度クラスターです。 S7とS8。走査型透過電子顕微鏡（STEM）モードの高角環状暗視野（HAADF）イメージングからのEDSマップにより、丸い鉄酸化物ナノ粒子の存在が確認されました（図2および補足図S10）。図3Aの高倍率領域からの粒子の電子回折パターンは、マグネタイト-マグヘマイトスピネル相と一致しています（図3D）。

LU からの代表的な Fe 含有粒子の形態学的および化学的指紋 (A) Fe-O ナノ粒子の HAADF-STEM イメージング (B) 領域 C の EDS スペクトルは Fe および O からのシグナルを示し、SEM-EDS を使用して検査された粒子と一致します（補足を参照）図S6〜S8）。 (C) A で強調表示されている対象領域からの Fe と O の元素マップ。

ロンドン地下鉄サンプル 180487-86 の TEM 分析: (A) 磁性ナノ粒子の凝集体を示す HRTEM 画像、(B) 濃い色の粒子は強い回折コントラストを与えるように配向された個々の粒子を表す (C) 111 面の d 間隔を示す高倍率画像マグネタイト、(D) 領域 d からの選択視野回折 (SAED) パターンは、ランダムに配向したマグネタイトナノ結晶を示しています。

観察されたほとんどの粒子は丸い形態を示します（図3、補足図S7〜S10）。 HRTEM イメージングでは、約 2 ～ 30 nm の範囲の寸法の粒子が表示されます。これらの凝集したナノ粒子の一部は、50 nmから2μmの範囲の大きなクラスターを形成しました（図3A、補足図S7〜S10）。分析されたTEM画像は、Feナノ粒子の大部分がクラスターとして観察されることを示していますが、個々のナノ結晶（〜20 nm）も観察されます（補足図S9を参照）。 FORC データの信頼性を確認するために、TEM イメージングで観察された粒子サイズの定量化を実行しました (補足表 S1 を参照)。 0.5から1.00の範囲のアスペクト比（幅/長さ）は、FORCのSDリッジの高保磁力部分を説明する上で重要である可能性があります（図1）。ただし、アスペクト比 0.92 は、これらの粒子の一般的な丸い性質を裏付けています (補足図 S11 を参照)。

電子トモグラフィーを使用すると、ナノ粒子の 3D 構造とサイズ分布をさらに調査できます。分離および凝集した粒子の画像 (図 4) は、細長い粒子 (アスペクト比 0.30 ～ 0.99 の範囲) をほとんど含まない粒子の主な球形形態を確認します。これは、SEM、STEM、および HRTEM で観察された丸い形態と一致しています。粒子のサイズ分布（補足図S12を参照）は、FORCデータ（図1）と一致して、SPからV / PSDまでの磁区スペクトルをカバーしています。

(A) X、Y、Z の 3 つの異なる平面で見た、180,487 ～ 86 の Fe 含有粒子のトモグラフィー再構成。(B) 比較的微細な粒径画分を示す別の領域のトモグラフィー再構成。 (C) さまざまなサイズの丸い粒子。

地下鉄に関するこれまでの研究では、電子プローブ X 線微量分析 25 や SEM/EDS、XRD26 などのさまざまな分析手法を使用して、地下鉄環境内の浮遊 PM の特徴を調べてきました。ソウル地下鉄の研究では、永久磁石を使用して磁性PMと非磁性PMを分離し、定量化しており、振動サンプル磁力計(VSM)で取得したヒステリシス曲線に基づいて、浮遊磁性PMと床粉塵の大部分が金属鉄であると主張しました26。彼らは、磁化曲線データに基づいて、データが金属 Fe と一致すると解釈しています。ここでは金属鉄の証拠は見られませんでした。これは、粒子が新しく生成された PM ではなく、古い粒子または再懸濁した PM によって支配されていることを示唆しています。低温、高温、室温での磁気測定と高解像度の顕微鏡技術を組み合わせた研究により、SP-SD マグヘマイト粒子が豊富に存在することが確認されました。 FC-ZFC 残留磁束上昇曲線と RT-SIRM 冷却曲線 (図 S2) には、それぞれマグネタイトまたは表面酸化マグネタイトの特徴であるバーウェイ転移または減衰転移 27 の証拠は示されていません 28。 TEM からの回折パターン (図 3D)、および低温 SIRM (LT-SIRM) グラフ (図 S2) における明らかな Verwey または Morin 転移の欠如は、LU 内の Fe 含有ナノ粒子が主に酸化されたものから構成されていることを確認します。準安定マグヘマイト。純粋なマグヘマイトは、完全に可逆的なRT-SIRMの昇温および冷却曲線34を示しますが、私たちの場合、昇温および冷却曲線は発散しており（図S2A、C、E）、マグヘマイトへの変換がサンプル全体で完全ではないか、均一ではない可能性があることを示唆しています。バルセロナの地下鉄での PM10 サンプルの研究では、金属フレーク状の粒子は、横方向のブレーキパッドとホイールの機械的磨耗によって生成され、その後、金属鉄が磁鉄鉱、マグヘマイトまたはヘマタイトに酸化されることによって生成されると解釈されました29。全体として、我々の結果から、PM エアフィルター上の粒子の主な発生源は、電車がホームに到着する際の鉄を含む PM の再懸濁によるものであると提案できます。これは、室内の換気が悪いために古い粒子だけが酸化する時間があったためです。微環境。

すべての室温 FORC フィンガープリントの類似性は、従来の PM サイズ分率 (PM2.5、PM4、および PM10) の関数として体系的に変化しないことから、LU 内の PM の磁性分率が遍在源の結果であることを示唆しています。さまざまな程度で凝集した超微粒子。残留保磁力分布 (図 1A) と FORC-PCA エンドメンバー (図 1E、F) の類似性は、サンプル間の変動の主なモードが、より粗い (SP) フラクションに対する最も細かい (SP) フラクションの相対比率であることを示唆しています。 SD/V/PSD) 分数。さまざまな産地のエアフィルターは、室温で SP、SD、V/PSD 特性のわずかに異なる混合物を生成します。 10 K では、SD 信号の水平方向と垂直方向の両方の広がりがあり、これは、クラスター内の SP 粒子が熱的にブロックされるため、低温で相互作用する SD 粒子の割合が増加すると解釈されます。 300 mT に及ぶ保磁力分布の尾部 (図 1A) は、(a) TEM で (まれではあるが) 見られるように、アスペクト比 > 0.3 の細長い SD (酸化) マグネタイトの存在によって説明できます。および断層撮影の粒子サイズデータ（補足図S11およびS12を参照）または（b）金属Feナノ粒子（32 nmから約500 nmの範囲）における渦状態の核生成と消滅。当社のすべてのエアフィルターサンプルのバックフィールド保磁力分布のピークは約 65 mT にあり (図 1A)、これは車両のブレーキ残留物サンプルの保磁力値と同様であり、以前の研究で得られた車両の排気ガスよりも高くなります 31。私たちの顕微鏡データでは、金属鉄の直接的な証拠は見つかりませんでした。金属鉄ナノ粒子が大半を占めるブレーキ残留物サンプルの FORC サインは、通常、高保磁力リッジと低保磁力ウィングの二峰性 FORC サインを示し、Lahore30 で観察された明瞭なマグネタイト状の V/PSD シグナルを欠いています。実際、これらは、ラホールの両方からの FORC 葉の指紋と、Rome32 で観察された葉と地衣類の FORC 指紋によりよく似ています。これはおそらく、Fe に富んだ粒子がブレーキ摩耗 PM によって支配され、時間の経過とともに酸化されるためであると考えられます。金属鉄からの高保磁力信号への何らかの寄与を除外することはできませんが、ここで観察された磁気的特徴は金属鉄が存在する必要はなく、顕微鏡/断層撮影データで観察されたサイズおよび形状を持つマグヘマイト粒子と一致しています。これは、SP、SD、Vのサイズ範囲に及び、高い保磁力信号を生成するために必要なアスペクト比を備えています（補足図S12を参照）。 HRTEM画像からの磁性粒子サイズ分布は、平均粒子直径10 nmを示していることに注意してください（補足図S11を参照）。これは、上海の地下鉄 PM の研究による TEM 分析と一致しています。彼らは、「凝集した」サブミクロンサイズの鉄に富む粒子を観察したが、これは磁気技術によって明らかになったSP粒子およびSD粒子の存在と一致していた33。この研究で観察された鉄に富む粒子は、屋外の車両のブレーキ摩耗 PM の TEM 画像に似ています。そこでは、多数の 10 ～ 50 nm サイズのナノ粒子がより大きな凝集体を形成しています 34。逆に、SP 粒子（超微細）であると結論付けられたローマでの研究 35 とは対照的です。粒子 < 30 nm) は、MD 粒子 (粒子 > 700 nm) の酸化された外殻内の応力の結果として発生します。さらに、車両ブレーキシステムでは、磁性PM排出量はマグネタイトによって支配されています 34,36,37,38 が、私たちの結果は、LU内の鉄道車輪ブレーキ摩耗浮遊粒子はマグヘマイトによって支配されていることを示唆しています（補足図S4を参照）。。

ここで観察された PM の粒度分布は、ホイールとレールの接触の摩耗メカニズムによって説明でき、それ自体は垂直荷重または滑り速度の関数です 39。鉄道 PM の研究では、列車の負荷が高くなると、粒径 0.25 ～ 1 μm の範囲内で PM の発生が増加することが証明されました 39。別の列車 PM 研究では、列車のディスクブレーキの磨耗によって生成される直径 50 nm もの微細な金属粒子が観察されました。彼らはまた、より高い速度とそれに対応するより高い制動温度により、70 km/h で通常支配的な直径 350 nm のサイズの粒子よりも細かいサイズの粒子 (280 nm) が生成されることも発見しました40。

私たちの結果は、地下鉄の磁性PMに関する既存のデータを補完し、超微細なFe含有粒子が豊富に存在することを確認します。 PM2.5 や PM10 などの従来の PM モニタリング分類では、超微粒子の存在が過小評価されている可能性があります。直径 500 nm までの粒子が見つかりましたが、大部分の粒子は非常に細かく、凝集した場合にのみ大きく見えることに注意してください。 FORC 信号 (MD 信号なし、V/PSD 信号が比較的少ない) と保磁力分布の類似性は、PM10、PM4、および PM2.5 フィルターを比較したときにバルク磁気に大きな違いがないことを示しています。実際、主に粒子は 0.1 μm 未満であり、より大きな粒子よりも肺から血流に移行する傾向が高いため、最も危険であると考えられています。当社の FORC および低温測定は、高解像度の顕微鏡法および断層撮影法によって裏付けられた粒子サイズの範囲と一致しており、磁気特性評価技術により、存在する鉄酸化物粒子の真の性質を正確かつ迅速に評価できるという自信が得られます。これまでの地下鉄の研究では、金属鉄 26,33、磁鉄鉱 26,33,41、マグヘマイト 26,42、または赤鉄鉱 42 のいずれかが主な鉄酸化物相であることが判明しています。ストックホルムの地下鉄粒子の遺伝毒性を比較した研究では、地下鉄 PM (主に磁鉄鉱からなる) が他の種類の粒子よりも遺伝毒性が高いことが判明しました。彼らは、合成磁鉄鉱粒子と地下鉄 PM を比較することにより、地下鉄 PM がミトコンドリアの脱分極と DNA 損傷を引き起こすことを発見しましたが、これは磁鉄鉱粒子に対して行われた同様の実験では説明できませんでした。遺伝毒性は最も豊富な成分である磁鉄鉱によって説明できないため、彼らは、遺伝毒性は酸化ストレスを引き起こす非常に反応性の高い表面によって支配されている可能性が最も高いと結論付けました41。

マグネタイトとマグヘマイトの毒性の違いとは別に、鉄酸化物粒子の酸化状態は PM の成熟度の測定値として使用できる可能性があり、生成されたばかりの PM (空気への曝露が少ない) と古い PM の割合を区別できる可能性があると考えられます。再懸濁PM（より空気にさらされる）。私たちの研究は、たとえば、PM2,5 濃度に直径 0.01 μm の大きな粒子クラスターが含まれる場合、粒子サイズの分類が重要であることを示唆しています。これは、この「PM2.5」の何パーセントが肺で解凝集されて血流に入ることができるかに影響を与える可能性があります。 LU の屋内設定は、屋外の大気汚染規制が適用されないことを意味します。しかし、我々の結果は、そのような微小環境における高いPMレベルは、ロンドンの他の繁華街の通りと同様に厳しく規制されるべきであることを示唆している。 LU PM は主に管の運転から発生するため、システム内に再浮遊する粉塵の量は、線路上に蓄積した粉塵を除去する、線路とトンネルの壁を洗浄する 43、換気システムで磁性 PM44 を除去するための磁気フィルターを使用する、またはスクリーンを設置することによって減らすことができます。プラットホームと列車の間にドアを設置し、プラットホームでの PM 曝露を軽減します45。

磁気技術と顕微鏡技術を組み合わせることにより、ロンドンの地下鉄における鉄酸化物ナノ粒子の性質が解明されました。われわれは、鉄酸化物ナノ粒子の凝集体が、直径 5 ～ 20 nm の個々の粒子、または直径 20 ～ 500 nm の離散粒子で構成されていることを発見しました。私たちの方法は、この微小環境では (1) 超微粒子の数を過小評価する (2) (粒子が凝集するため) 粒径分布を大きな粒子に偏らせる可能性がある従来の監視システムを補完します。これらの粒子のほとんどは「老化」して再懸濁したマグヘマイトです。これは、粒子が微小環境の周囲空気中に長時間存在したことを意味します。これらの粒子のサイズ、形態、組成は、鉄酸化物粒子の健康への影響を支配する理由を抑制するのに役立ちます。

ロンドン交通局 (TfL) は、2 つの異なる監視キャンペーンで空気品質監視装置を使用して収集された、プラットフォーム、切符売り場、列車の運転室からの吸入性粉塵サンプルを提供してくれました。

最初のキャンペーンでは、吸入性粉塵 (RD) (PM4、< 4 μm) サンプルのみがさまざまなプラットフォームとチケット売り場で収集されました (補足表 S2 を参照)。 25 mm GLA 5000 ポリ塩化ビニル (PVC) フィルターを備えた個人用サンプラーが勤務中に TfL スタッフに与えられました。あるいは、スタッフが個人モニターを持ち歩くことに抵抗がある場合は、頭壁 (始発列車が到着する場所) に静的サンプリングポンプが設置されました。 2 回目の鉄道運転士の曝露監視キャンペーンでは、PM2.5 および PM10 インパクターヘッドを備えた静的 SKC パーソナル環境モニターを使用して、9 つの LU 列車路線の運転台内で、分別されたサンプルが 2 リットル/分の流量で収集されました (参照)補足表 S2 および S3)。サンプリング方法の詳細については、補足テキスト S1 を参照してください。

残留磁気測定は、ランカスター大学環境磁気古地磁気センター (CEMP) で行われました。モルスピン消磁器を使用して、80 mT の交流磁場 (AF) と 100 μT の直流 (DC) バイアス磁場 (ARM80/100、χARM とも呼ばれます) を適用することで非ヒステリック残留磁化 (ARM) を付与しました。続いてサンプルを、5、10、15、20、25、および 30 mT、40 mT、または 60 mT のいずれかの磁場で交番磁場 (AF) で消磁しました。 ARM 値を半分にする AF デマグドフィールドは、中央値破壊フィールド (MDFARM) を定義します。室温等温残留磁化 (IRM) は、Molspin パルス磁化器を使用して 20 および 100 mT で、Newport 電磁石を使用して 300 mT および 1000 mT で取得されました。

室温ヒステリシスループ、直流減磁 (dcd) 曲線、FORC46、47、および remFORC23 は、ケンブリッジ大学地球科学部の Princeton Micromag 交流傾斜磁力計 (AGM) を使用して測定されました。合計 513 個の FORC が、フィールドステップ 1 mT、平均時間 300 ms で各サンプルの離散モードで取得されました。 FORC 図は、VARIFORC スムージング 49 を使用して FORCinel ソフトウェア 48 で処理されました。バックフィールド残留保磁力分布 (- dM/dlog(Bc)) は、直流減磁 (dcd) 曲線の一次導関数としても定義され、対応する FORC 図から直接得られました (図 1A)。粒子の低温 (LT) 磁気挙動は、ケンブリッジ大学マクスウェルセンターにある Quantum Design (QD) 磁気特性測定システム (MPMS3) で分析されました。さらに、22、23 の「xFORC for QD」シーケンス発生器を使用して、サンプル 202073-511 の 10 K および 300 K で合計 80 個の FORC が測定されました。粒径をより深く理解し、低温転移27に基づいて強磁性鉱物を特定するために、MPMS3でゼロ磁場冷却および磁場冷却（ZFC-FC）曲線と室温飽和等温残留磁化（SIRM）の昇温および冷却曲線を測定しました。 18 に基づくシーケンスを使用します。プロトコルの詳細は補足テキスト S1 に記載されています。エアフィルターのダストに含まれる超常磁性 (SP) 粒子の割合の定量的推定値は、比率 (LT-SIRM10K(ZFC) – RT-SIRM10K)/LT-SIRM10K(ZFC) として計算されます。

周波数 (λFD %)、および 300 ～ 100 K の温度における 1 Hz ～ 150 Hz の温度依存感受率測定は、ミネソタ大学岩石磁気研究所 (IRM) の湖岸振動サンプル磁力計 (VSM) で測定されました。。

高温依存感受率測定は、ケンブリッジ大学地球科学部の CS-4 高温炉を備えた AGICO Kappa ブリッジを使用して実行されました。感受率は、976 Hz の動作周波数でエアフィルターサンプルを 40 ℃ から 700 ℃ に加熱し、その後 40 ℃ に冷却して測定しました。酸化を防ぐために、実験はアルゴン環境で行われました。

TEM 用のサンプルは、PVC エアフィルターを 5 ml エッペンドルフチューブに入れ、蒸留水中で粒子を 30 秒間超音波処理することによって調製されました。使い捨てピペットを使用して懸濁溶液を数滴銅製の TEM グリッド上に取り、乾燥するまで放置しました。 SEM は、後方散乱電子 (BSE)、二次電子 (SE)、および反射電子を備えた Thermofisher Quanta-650F SEM を使用して、ケンブリッジ大学の Al スタブ上にある TEM グリッド上で直接実行されました (補足図 S9 を参照)。エネルギー分散型分光法 (EDS) 検出器。化学マップのセグメント化と重複する化学スペクトルの分離は、機械学習オートエンコーダー技術を使用して実行されました50。この手順は、PM の低解像度の概要を提供し、FEI Tecnai F20 FEG TEM を使用したさらなる調査のために代表的な関心領域を特定するために使用されました。高解像度 TEM (HRTEM) 画像、選択視野電子回折パターン (SAED)、および走査透過電子顕微鏡 (STEM) モードの EDS マップが取得されました。

電子断層撮影は、ケンブリッジ大学で 300 keV、温度 80 K で動作する FEI Krios TEM を使用して実行されました。サンプルは TEM 分析と同じ方法で準備され、± 60° の間で 1.5° 刻み、1 刻みで、サンプルの傾斜角の関数として合計 100 枚の高角度環状暗視野 (HAADF) 画像を取得しました。 ±60°から±70°まで。断層撮影の再構成は、圧縮センシングアルゴリズム 51 を使用して実行されました。詳細については、補足テキスト S1 を参照してください。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文 (およびその補足情報ファイル) に含まれています。

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エアフィルターのサンプルを提供していただいたロンドン交通局 (TfL) と Nick Wilson に感謝します。サンプルなしではこの研究は不可能でした。また、電子断層撮影再構成に関するノートを提供していただいた George Lewis にも感謝します。 HA シェイクは、SEM でサンプルを準備してくれた Iris Buisman 博士と Guilio Lamporanti 博士にも感謝したいと思います。 MPMS での低温測定の最適化を支援してくださった、ケンブリッジのマックスウェルセンターの Liu Cheng 博士。 HA シェイク氏はまた、MPMS での低温 FORC 測定用のスクリプトを生成した「xFORC for QD」ソフトウェアを提供してくれた Xiang Zhao 氏に感謝します。 HA シェイクと RJ ハリソンは、Barbara Maher 教授と Vassil Karloukovski 博士によるランカスター大学 CEMP の施設の提供に感謝しています。 HA シェイクは、ミネソタ大学岩石磁気研究所からの研究フェローシップに感謝し、VSM でのサンプル測定を支援してくれた Maxwell Brown 博士に感謝したいと思います。 HA シェイクはまた、博士課程への資金提供をしてくれたケンブリッジ・トラスト、この研究の計画に役立った研究助成金を提供してくれたイギリス・アイルランドのセルウィン大学と鉱物学協会に感謝したいと思います。 RJ Harrison と P.-Y Tung は、地球材料の構造および化学イメージング技術に対する電子および X 線顕微鏡コミュニティ (EXCITE) からの助成金 G106564 による資金提供に感謝します。このプロジェクトは、助成契約番号 101005611 に基づいて、欧州連合の Horizon 2020 研究およびイノベーションプログラムから資金提供を受けています。

ケンブリッジ大学地球科学部、ケンブリッジ、CB2 3EQ、英国

HA シェイク、PY トゥン、E. リンジ、RJ ハリソン

ケンブリッジ大学材料科学部、ケンブリッジ、CB3 0FS、英国

PY トゥン & E. リンゲ

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HAS は研究を設計し、測定、データの収集、正式な分析を実行し、論文の執筆と編集を行いました。 PYT はデータを分析し、調査を実施し、論文の編集に貢献しました。 ER は測定を実施し、論文についてコメントしました。 RJH は研究を設計し、データを分析し、論文を執筆し、レビューし、コメントし、プロジェクトを監督しました。

HA シェイクへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Sheikh、HA、Tung、PY、Ringe、E 他。ロンドンの地下鉄で浮遊する酸化鉄ナノ粒子の磁気的および顕微鏡的調査。 Sci Rep 12、20298 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-24679-4

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受信日: 2022 年 10 月 6 日

受理日: 2022 年 11 月 18 日

公開日: 2022 年 12 月 15 日

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